信息来源:互联网 上传日期:2018-12-28 点击率:798次 |
毛细管色谱柱选择时我们应当如何考虑,分析测试百科网小编为您总结以下三点,希望能够解决您的困扰。
一、固定相
色谱理论上讲,选择固定相选择遵循相似性原则,即用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的关键因素,分不开,就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论,即组分在固定相中有越大的溶解度,同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。但是在毛细管色谱时代,分离度不再始终是分析的首要问题。毛细管具有几十万块塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候,样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等,都可能成为选择的主要理由。如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类,正常应选择高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下,选择非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择主要依据以下规则:
1.因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素,因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。
2.分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3.轻烃或*气体用Plot柱更佳。
4.高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体,应选择强极性色谱柱。
二、柱长
柱长增加一倍,理论塔板数增加一倍,但同时分析时间也增加一倍,分离度由于与柱长的平方根成正比,因此理论上就只能够得到0.414倍的增加,但实际得到的收益要更小。虽然如此,在分离度难以达到的时候,选择更长的毛细管柱,仍然是最直接有效的方法。
三、膜厚
膜厚并不能直接影响毛细管柱的理论塔板高度,但他直接影响色谱柱的相比。越大膜厚,色谱柱的柱容量就越大,组分出峰的时间就越晚。在需要更大的进样量的情况下,选择厚膜色谱柱;在需要快速分析的情况下,选择薄膜色谱柱。